上海秉越電（diàn）子儀器有限公司（sī）

1製備溶液所（suǒ）需設備

1.1電熱幹燥箱:室溫~300℃。

1.2天平:分度值0.1mg

1.3A級玻（bō）璃量器：1000ml容（róng）量瓶、100ml容（róng）量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

2氫氧化鈉溶液

稱（chēng）取400g氫氧化鈉,於500mL燒杯中,用去離子（zǐ）水（shuǐ）溶解,冷（lěng）卻（què）至室溫,轉移至1000mL容量瓶,定容（róng）至刻度,搖勻備用

3硼酸溶液（yè）

稱取（qǔ）20.00g硼酸,用去離子水溶解並定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示（shì）劑,混勻。

4硫酸銨溶液

A溶液(0.140gN/10ml)：取適量硫酸銨於105℃幹燥箱中,幹燥至恒重至少4h,取出放入幹燥器中冷卻至室溫。用天平稱取6.6065g,，然後用去離子水溶解定容至（zhì）100mL容量瓶,搖勻備用。

B溶（róng）液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去離子水定容至100ml容量瓶（píng）,搖勻備用。

C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去離子水（shuǐ）定（dìng）容至100ml容量瓶,搖勻備用。

5混合指示劑

5.1甲基紅乙（yǐ）醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶於95%乙醇,用95%乙醇稀（xī）釋至100mL

5.2溴甲（jiǎ）酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠，溶於95%乙醇,用（yòng）95%乙醇稀（xī）釋至100mL。

5.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠（lǜ）乙（yǐ）醇溶液（yè）臨使用時混合。

6標準（zhǔn）滴（dī）定溶液

一 鹽酸標準滴定溶液

按（àn）照表1的（de）規定（dìng）量（liàng）取鹽酸，緩緩（huǎn）注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表1

鹽（yán）酸標準滴（dī）定溶液（yè）的濃度[c(HCl)]/(mol/L)	鹽酸的體積V/mL
1	90
0.5	45
0.1	9

 2 標定

   按表2的規定取決於270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶於50ml蒸餾水中，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的（de）鹽酸溶液滴定至溶液由（yóu）綠色變為暗紅色，煮沸2min，冷卻後（hòu）繼續滴（dī）定至溶液（yè）再呈暗紅色。同時做空白（bái）試（shì）驗。

表2

鹽（yán）酸標準（zhǔn）滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L)	工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g
1	1.9
0.5	0.95
0.1	0.2

 

鹽酸標準溶液的滴定濃度[c(HCl)],數值以摩（mó）爾每升（shēng）（mol/L）表示，按式1計算；

                    c(HCL)=m*1000/（V1-V2）*M  ...................................................式1

式（shì）中：

m— 無水碳酸鈉的質量的準確數值，單位為克（g）；

V1—鹽酸溶（róng）液的（de）體積的數（shù）值，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗鹽酸溶液的（de）體積的數值，單位為（wéi）毫升（mL）；

M—無（wú）水碳酸（suān）鈉（nà）的摩爾質量的（de）數值，單位為克每摩（mó）爾（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]

二 硫（liú）酸標準滴定溶液

配（pèi）製

      按照（zhào）表3的規定量（liàng）取硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表3

硫酸標準滴（dī）定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)	硫酸的（de）體積V/mL
1	30
0.5	15
0.1	3

 

標定

  按（àn）表4的規定取決於270℃~300℃高溫爐中灼（zhuó）燒至恒重的工作基準（zhǔn）試劑無水碳酸鈉，溶於50ml蒸（zhēng）餾水中，加10滴（dī）甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液（yè）由綠色變為暗紅色，煮沸2min，冷（lěng）卻（què）後繼（jì）續滴定至溶液（yè）再呈暗紅色。同時做空白試驗（yàn）。

表4

硫酸標準滴定溶液的（de）濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)	工作（zuò）基準試（shì）劑無水碳酸鈉的質量m/g
1	1.9
0.5	0.95
0.1	0.2

 

               c(1/2H2SO4)=m*1000/（V1-V2）*M......................................................式2

式中：

m— 無水碳酸鈉（nà）的質量的準（zhǔn）確數值，單（dān）位為克（g）；

V1—鹽酸溶液（yè）的體積（jī）的（de）數值，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

M—無水碳酸鈉的摩爾質（zhì）量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[(M(1/2Na2CO3)=52.994]